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熱裂解PyGCMS分析工作原理:
高分子樣品在惰性氣氛中被快速加熱而生成許多裂解產物,并直接將它們導入氣相色譜系統分離,從所得裂解產物的色譜圖(指紋裂解譜圖)來分析該高分子的化學組成和結構,即裂解氣相色譜法(Pyrolysis Gas Chromatography,PyGC)。
熱裂解PyGCMS分析基本要求:
用PyGC進行高分子樣品裂解時,為了使所產生的裂解碎片能夠反映高分子的化學組成和結構,裂解裝置必須滿足以下4個條件:
1.高分子樣品(1~100ug)能被迅速地、高重復地加熱到設定的裂解溫度(400~900℃),并在瞬間完成分解。
2.高分子鏈上的共價鍵一次斷裂所生成的裂解碎片有可能在裂解器內壁凝聚,因此樣品舟及裂解室內壁采用不易引起因相互接觸而發生二次反應的惰性材料,如石英等。
3.裂解室的死體積盡可能地小。用高線速度載氣流將熱裂解產物導入色譜柱,以避免裂解產物在室內擴散,滯留時間越長,增加二次反應的幾率。
4.對于各種高分子樣品,適宜的裂解溫度不盡相同,因此裂解裝置要較寬的溫度調節范圍,并能精確控制。
熱裂解PyGCMS分析的優勢:
1.可以獲得高聚物的組成、微觀結構以及裂解機理,已成為研究高分子材料的一種重要手段。
2.操作方便,無需任何樣品前處理,快速、靈敏且環保,可作為有害物質檢測的快速篩選方法。
3.樣品需求少,一般0.1mg以上就可以測試。
熱裂解PyGCMS分析運用領域:
1.高分子聚合物 :塑料/橡膠/樹脂定性鑒別
2.塑料助劑 :沸點較高的有機物/有機鹽定性鑒別
3.特殊分析/氣味分析 :提供溫度點,樣品釋放/裂解產物分析魔術棒吸附后,氣味分析
4.高聚物細微差異分析 :塑料中是否摻雜其它高聚物,接枝改性鑒別。 塑料是否劣化降解等等。